氮?dú)庵杏秃康臏y(cè)定——GJB 3403A-2019

GJB 3403A-2019《氮?dú)饧耙旱?guī)范》適用于深冷法分離空氣生產(chǎn)的氮?dú)饧耙旱纳a(chǎn)、檢驗(yàn)和驗(yàn)收。它的發(fā)布與實(shí)施，不僅彰顯了我國(guó)軍用標(biāo)準(zhǔn)化工作的持續(xù)完善，更將為航天發(fā)射場(chǎng)容器管道吹除置換、火箭推進(jìn)劑增壓保護(hù)等關(guān)鍵環(huán)節(jié)提供可靠保障，助力國(guó)防科技事業(yè)穩(wěn)步前行。

以下是GJB 3403A-2019《氮?dú)饧耙旱?guī)范》中油含量的測(cè)定：

一、概述

氮?dú)庵杏秃坎捎米贤饩€分光光度法進(jìn)行測(cè)定，也可采用其他可行的等效方法進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果有異議時(shí)，以本方法為仲裁法。

二、紫外線分光光度法

1. 原理

氮?dú)庵械挠秃恐饕獊?lái)自壓縮機(jī)潤(rùn)滑油，潤(rùn)滑油中含有在紫外光區(qū)特征吸收峰的芳烴類物質(zhì)，采用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

本方法測(cè)定的油含量，是指氮?dú)鈽悠分杏偷囊后w體積與氮?dú)鈽悠返臍怏w體積之比。

2. 儀器與設(shè)備

（1）雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：190nm-900nm；

（2）累計(jì)式氣體流量計(jì)：量程0m3/h~5m3/h；

（3）蛇形冷凝管；

（4）冰瓶。

3. 試劑與材料

（1）壓縮機(jī)油：氮?dú)馍a(chǎn)廠用壓縮機(jī)油；

（2）石油醚：60℃~90℃；

（3）粗孔微球硅膠：GF3WO.250/0.125~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

（4）中性層析氧化鋁（SZ6-02）：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

（5）液氮。

4. 測(cè)定前的準(zhǔn)備

（1）壓縮機(jī)油測(cè)定波長(zhǎng)的確定

將氮?dú)馍a(chǎn)廠用壓縮機(jī)油放在10mm石英吸收池中，選擇波長(zhǎng)范圍為190mm~400mm,用紫外可見(jiàn)風(fēng)格光度計(jì)對(duì)壓縮機(jī)油進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，選擇最大吸收峰波長(zhǎng)處為該壓縮機(jī)油的測(cè)定波長(zhǎng)。

（2）石油醚透光率的測(cè)定

將石油醚放在10mm石英吸收池中，用二級(jí)水坐空白對(duì)照，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)其透光率不應(yīng)小于70%，否則按4.5.8.5.3進(jìn)行脫芳烴處理。

（3）石油醚的脫芳處理

將粗孔微球硅膠和中性層析氧化鋁分別在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm、高750mm的玻璃管中，下層填充600mm高的硅膠，上層覆蓋50mm高的氧化鋁，將石油醚從上而下提過(guò)此柱進(jìn)行脫芳烴處理。處理后的石油醚，按4.5.8.5.2測(cè)定其透光率應(yīng)不小于70%。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

繪制步驟：

①稱取0.1000g的壓縮機(jī)油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為2.0mg/mL。

②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為0.1mg/mL。此溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)使用液。

③用移液管分別移取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，其濃度分別為0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波長(zhǎng)226.2nm處用10mm石英吸收池，以石油醚為空白，分別測(cè)其吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. 測(cè)定步驟

將兩個(gè)洗凈脫脂干燥的蛇形冷凝管用乳膠管連接，浸在裝有液氮的冰瓶中，如圖4所示，一端接在采樣口上，另一端與累計(jì)式氣體流量計(jì)連接，以0.25L/min~2L/min的流速采取氮?dú)鈽悠?0L。然后將蛇形冷凝管從冰瓶中取出拆下，待外壁化霜后，用移液管每次取石油醚4mL,沖洗蛇形冷凝管內(nèi)部各三次，將洗后的溶液注入到同一25mL容量瓶?jī)?nèi)，用石油醚稀釋至刻度，搖勻。在與作標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)其吸光度。根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出油濃度CG1。 

6. 測(cè)定結(jié)果的表述

氦氣中油含量按公式計(jì)算 ，取兩次平行測(cè)定值的算術(shù)平均值為結(jié)果，兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不大于10%。

三、氮?dú)鈬?guó)軍標(biāo)GJB 3403A-2019檢測(cè)|科海檢驗(yàn)：提供一站式氮?dú)鈾z測(cè)服務(wù)

作為航天發(fā)射等關(guān)鍵場(chǎng)景的核心介質(zhì)，氮?dú)饧耙旱馁|(zhì)量直接關(guān)系到國(guó)防裝備試驗(yàn)的安全性與可靠性。氣體質(zhì)量把控離不開(kāi)專業(yè)檢測(cè)。我司依托高精度設(shè)備，嚴(yán)格按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，精準(zhǔn)檢測(cè)氮?dú)饧耙旱械难酢⑺?、碳?xì)浠衔锏入s質(zhì)，出具權(quán)威報(bào)告，從源頭杜絕氣體品質(zhì)問(wèn)題，為關(guān)鍵任務(wù)筑牢安全防線。

江蘇科海檢驗(yàn)有限公司是一家從事氣體及其相關(guān)產(chǎn)品檢測(cè)的第三方檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，持有 CMA 資質(zhì)證書(shū)。江蘇科海檢驗(yàn)公司專業(yè)辦理第三方氮?dú)鈾z測(cè)報(bào)告，提供全國(guó)范圍內(nèi)上門取樣服務(wù)。氮?dú)鈾z測(cè)包括食品氮?dú)?、工業(yè)氮、純氮、高純氮、超純氮、電子工業(yè)用氣體氮、熱處理用氮?dú)?、藥用氮?dú)獾鹊取？砂碐JB 3403A-2019檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)試項(xiàng)目：氮、氧、碳?xì)浠衔铩⑺?露點(diǎn)、顆粒物、油、雜質(zhì)等

我們主要產(chǎn)品有高純氣體檢測(cè)、醫(yī)用氣體檢測(cè)、食品用氣體檢測(cè)、壓縮氣體檢測(cè)、電子工業(yè)用氣體檢測(cè)、現(xiàn)場(chǎng)氣體有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)、管道氣體腐蝕檢測(cè)，金屬材料性能分析，綜合性失效分析等。公司擁有從事檢測(cè)服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室管理人員和技術(shù)人員、多種精密檢測(cè)儀器，能夠同時(shí)滿足多種檢測(cè)需求。根據(jù)不同類型的產(chǎn)品，為您提供測(cè)試服務(wù)。