氮氣/液氮（完全汽化后）中氧含量的測定——化學吸附法

GJB 3403A-2019《氮氣及液氮規范》是中央軍委裝備發展部頒布的軍用核心標準，替代 1998 版，適用于深冷法分離空氣生產的氮氣及液氮的生產、檢驗和驗收。

GJB 3403A-2019《氮氣及液氮規范》的發布與實施，不僅彰顯了我國軍用標準化工作的持續完善，更將為航天發射場容器管道吹除置換、火箭推進劑增壓保護等關鍵環節提供可靠保障，助力國防科技事業穩步前行。

以下是GJB 3403A-2019《氮氣及液氮規范》中氧含量測定方式之一：化學吸附法詳解。

一、概述

氮氣/液氮（完全汽化后）中氧含量采用化學吸附法、電化學法、氣相色譜法及氣體可行的等效方法進行測定。

電化學法：按照GB/T 6285 執行。

氣相色譜法：按照HG/T 2686 執行。

對測定結果有異議時，以GB/T 6285 規定的方法為仲裁方法。

二、化學吸附法

1. 原理

采樣焦性沒食子酸堿性溶液吸收法測定氧含量。將所取一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶內與吸收液進行完全反應，因氧被吸收而導致樣品氣體體積的減少量即為氧含量。

2. 儀器

奧氏氣體分析儀：如圖1所示。

3. 試劑與材料

（1）焦性沒食子酸。

（2）氫氧化鉀：化學純。

（3）硫酸：化學純，5%溶液。

（4）甲基橙：0.1%溶液。

（5）液體石蠟。

（6）氯化鈉：飽和溶液。

（7）吸收溶液：稱取60g氫氧化鉀，溶于40mL水中，冷至室溫。稱取20g焦性沒食子酸，溶于100mL水中。將上述兩種溶液混合均勻。

（8）封閉溶液：在氯化鈉飽和溶液中，分別加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴。

4. 測定前的準備

（1）將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂；

（2）在吸收瓶內裝入焦性沒食子酸堿性溶液，并將暴露于空氣的液面用適量液體石蠟封閉；

（3）在套管中放入量氣管，將儀器對接部分用乳膠管連接后，在水準平和量氣瓶內裝入封閉液；

（4）檢查儀器的氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿相應溶液至標記，關閉活塞，放低水準瓶，使儀器內形成負壓，量氣管中液面不應連續降低，吸收瓶中液面不應連續升高，則儀器氣密性符合要求。

5. 測定步驟

（1）操作水準瓶，取經減壓至接近大氣壓的分析氣樣30mL~50mL清洗儀器管道2次~3次，于量氣管內吸入稍多于100ml的分析氣樣,旋轉三通活塞,使量氣管和大氣相通,排出多余氣體,將封閉溶液液面調至零刻度,關閉三通活塞;

（2）打開第一個吸收瓶上的兩通活塞,緩緩舉起水準瓶,將量氣管中分析氣樣壓入吸收瓶中,再緩緩下降水準瓶,使分析氣樣回到量氣管中。如此反復操作3~4次后，將殘余氣體返回量氣管中,水平讀取氧含量。重復上述操作,直至相鄰兩次分析結果之差不超過0.05mL時，本次分析結束;

（3）為了檢查吸收液的失效程度,再將殘余氣體壓入第二個吸收瓶,進行測定操作。當發現第一個吸收瓶的測定值比第二個吸收瓶的測定值底時，應更換吸收液。

6. 測定結果的表述

以兩次平行測定的算術平均值為測定結果，兩次測定結果之差不應超過0.05mL。

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