液氧中氧含量的測定方法——GJB 2040A-2019

液氧中的氧含量可以用銅氨溶液吸收法和氧分析儀法進行測定。當對測定結果有異議時，以銅氨溶液吸收法為仲裁方法。

一、銅氨溶液吸收法

1. 原理

液氧完全氣化后，將一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶內與吸收液進行完全反應，因氧被吸收而導致樣品氣體體積減少，樣品氣體體積的減少量即為氧含量。

2. 儀器與設備

（1）氧分析器：示意圖參見圖1，加工圖應符合GB/T 1863-2008中附錄A的要求；

（2）銅絲圈：用直徑1mm的純銅絲（GB/T 3593），繞制成直徑5mm、、長10mm的銅絲圈。

3. 試劑與溶液

（1）氯化銨

（2）氨水

（3）吸收液：稱取600g氯化銨溶于1000mL水中，加入1000mL氨水，混合均勻。

4. 準備工作

（1）用銅絲圈裝滿吸收瓶，使氣體充分與銅絲接觸，用橡皮管把氧分析器的各部件連接起來，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。

（2）往水準瓶里注入吸收液，轉動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，通過水準瓶的升降使量氣管、毛細管、吸收瓶及所有管道充滿吸收液，共需吸收液約550mL。

（3）調節量氣管中的液面至適當位置，關閉活塞，放低水準瓶，若量氣管里液位不下降，說明儀器不漏氣。

（4）吸收液開始發黃時需更換，更換時要留舊溶液1/5左右。

5. 測定步驟

（1）轉動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，降低水準瓶，使吸收瓶中的殘留氣體全部排入量氣管中。

（2）轉動三通活塞，使量氣管與大氣相通，升高水準瓶，當吸收液全部充滿量氣管和三通活塞支管后關閉三通活塞。

（3）將液氧氣化后，先用較大氣流吹除閥門及管道30s，再調至分析所需流量吹洗1min。

（4）將氣化后的樣品連接到三通活支管上，迅速打開三天活塞，使樣品氣進入量氣管，當稍微超過100mL時，壓緊連接水準瓶與量氣管的橡皮管，迅速斷開取樣用橡皮管。升高水準瓶使其液面略高于量氣管中液面，微松橡皮管，使量氣管中之液面至零點刻度時再壓緊。

（5）轉動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，松開橡皮管，慢慢升高水準瓶，使樣品其全部進入吸收瓶，關閉三通活塞。

（6）小心而充分地振蕩儀器。約3min后，打開三通活塞，使吸收瓶中的剩余氣體緩慢返回量氣管，當吸收液剛流入量氣管時，關閉活塞，升高水準瓶，使其中的液面與量氣管液面對齊，讀取量氣管液面相應的刻度，即為試樣中氧氣的體積百分含量。

（7）使量氣管內未被吸收的氣體再次進入吸收瓶，重復吸收操作，直到相鄰兩次分析結果之差不超過0.05mL。

6、測定結果的表述

兩次平行測定結果之差不得大于0.05%，取平行測定值的算術平均值為測定結果，精確至二位小數。

二、氧分析法

液氧完全氣化后，采用順磁式氧分析儀器測定氧含量，儀器精度要求達到±0.05%。

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