在高端制造領(lǐng)域,如半導(dǎo)體光刻、激光器填充、超臨界流體萃取及食品級惰性保護等應(yīng)用場景中,高純二氧化碳(純度≥99.99%)的品質(zhì)直接關(guān)系到工藝穩(wěn)定性與產(chǎn)品良率。
其中,氧氣作為強氧化性雜質(zhì),即使在ppm(10??)甚至ppb(10??)級別,也可能引發(fā)材料氧化、催化劑中毒或系統(tǒng)腐蝕。
因此,GB/T 23938—2021《高純二氧化碳》國家標(biāo)準(zhǔn)對氧氣含量設(shè)定了嚴(yán)格限值:99.99%級≤10 ppm,99.995%級≤5 ppm,最高純度99.999%級則要求≤1 ppm。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)第7.2條,氧氣含量的測定應(yīng)優(yōu)先執(zhí)行GB/T 6285《氣體中微量氧的測定 電化學(xué)法》。該方法基于電化學(xué)傳感器原理,通過氧在陰極還原產(chǎn)生電流信號,實現(xiàn)定量分析。
其優(yōu)勢在于響應(yīng)速度快(通常<30秒)、操作簡便、成本較低,適用于生產(chǎn)現(xiàn)場的快速質(zhì)量控制。然而,電化學(xué)傳感器存在壽命限制(通常6–12個月),且易受CO?高濃度背景干擾,長期穩(wěn)定性需依賴頻繁校準(zhǔn)。
對于超高純(99.999%)等級產(chǎn)品,標(biāo)準(zhǔn)允許采用GB/T 28726《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》(HID-GC)進行測定,前提是配備氧/氬專用分離色譜柱。
HID檢測器具有極高的靈敏度(可達(dá)0.1 ppb)和寬動態(tài)范圍,能有效分離CO?基體中的痕量O?,避免交叉響應(yīng)。該方法雖設(shè)備成本高、操作復(fù)雜,但數(shù)據(jù)可靠性強,特別適用于第三方檢測或仲裁分析。
值得注意的是,標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定:當(dāng)檢測結(jié)果存在爭議時,以GB/T 6285方法為仲裁依據(jù)。這意味著實驗室在建立檢測體系時,必須同步驗證兩種方法的一致性,
并嚴(yán)格控制采樣環(huán)節(jié)——包括使用EP級鈍化不銹鋼管線、避免橡膠密封件、采樣前充分吹掃系統(tǒng)(≥3倍體積)等。
綜上,氧氣檢測不僅是技術(shù)問題,更是質(zhì)量控制體系的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。唯有深入理解標(biāo)準(zhǔn)邏輯、合理選擇方法、嚴(yán)控操作細(xì)節(jié),方能確保高純二氧化碳在尖端應(yīng)用中的安全與效能。

